Указание «без фталатов» в технической спецификации является маркетинговым заявлением, пока в пункте о закупках не будут указаны анализируемые вещества, стандарт и предел количественного определения, которые превращают его в тест. Приведенный ниже протокол включает четыре этапа — проверку сертификата анализа, ввод в эксплуатацию ГХ-МС сторонними специалистами, аудит поставщика и выявление признаков брака на месте — которые выполняются в отношении поступившей заявки до отгрузки по заказу на поставку.
Шаг 1 — Перед тем как доверять этикетке, проверьте сертификат анализа на отсутствие фталатов, предоставленный поставщиком.
В достоверном сертификате анализа указаны все протестированные фталаты, результат в мг/кг с указанием предела количественного определения для каждого аналита, метод с указанием номера стандарта и лаборатория, работающая по стандарту ISO/IEC 17025. Заявление «Без фталатов, согласно поставщику» — это не поле в сертификате анализа, а маркетинговое утверждение, прилагаемое к нему.
Необходимо включить в перечень как минимум восемь аналитов, подпадающих под ограничения, установленные в Приложении XVII регламента ЕС REACH и в документе US CPSIA 16 CFR 1307. Семь основных аналитов — это DEHP (CAS 117-81-7), DBP (84-74-2), BBP (85-68-7), DIBP (84-69-5), DINP, DIDP и DNOP, а также дополнения CPSIA: DPENP, DHEXP и DCHP.
Пункт 51 регламента REACH — это ловушка, в которую попадает большинство заявлений, сделанных только на этикетке. Он ограничивает содержание DEHP, BBP, DBP и DIBP до 0.1% по массе для каждого из них. и В качестве суммы четырех показателей — продукт, у которого содержание DEHP и DBP составляет 0.06% по отдельности, проходит проверку, но не проходит по сумме, имея показатель 0.12%. Сертификат, в котором указаны только отдельные значения, является неполной проверкой.
В сертификате анализа также должна быть указана матрица, подвергнутая испытанию, и номер партии, к которой она относится. Поставщик, чьи сорта соевого масла, не содержащие фталатов — DOTP, DOA или эпоксидированное соевое масло — поставляются с сертификатами анализа EN ISO 18856 плюс EN 14372 и отчетом GC-MS по каждой партии, поставляет спецификацию. Поставщик, поставляющий годовой общий сертификат, поставляет этикетку.
Шаг 2 — Проверка соответствия метода, стандарта и предела количественного определения (LOQ) результатам анализа методом ГХ-МС, проведенного сторонней организацией.
В пункте заказа на закупку необходимо указать метод испытания, стандарт, соответствующий матрице продукта, и предел количественного определения (LOQ) для каждого аналита — а не использовать прилагательное «проверено сторонней организацией». Подготовка образца в соответствии с требованиями CPSC — это проверка того, использует ли лаборатория фактический метод: растворить в тетрагидрофуране, осадить ПВХ гексаном, отфильтровать, разбавить циклогексаном, проанализировать методом ГХ-МС. Сертификат анализа, в котором указано «CPSC-CH-C1001-09», но не указана эта последовательность реагентов, представляет собой этикетку, а не метод.
Сопоставьте стандарт с матрицей:
| Матрица продуктов | Тестовый стандарт |
|---|---|
| Детские игрушки, товары для ухода за детьми | CPSC-CH-C1001-09; ЕН 14372; ЭН 71-5 |
| Текстиль | EN 15777 |
| Кожаные | ISO / TS 16181 |
| Материалы, контактирующие с пищевыми продуктами | Регламент ЕС 10/2011 (DEHP SML 1.5 мг/кг; DINP+DIDP 9 мг/кг) |
| Кабель, напольное покрытие, ПВХ общего назначения | EN ISO 18856; CPSC-CH-C1001-09 адаптировано |
Укажите предел количественного определения (LOQ) в заказе на закупку. Опубликованный предел количественного определения для фталатов в водной матрице, рассчитанный методом ГХ-МС, составляет 1.5–3.0 нг/л; для твердого ПВХ практический предел количественного определения составляет 50–100 мг/кг (0.005–0.01% масс./масс.) на аналит. Требуется ≤100 мг/кг на аналит, ниже, если пороговое значение на вашем рынке ниже 0.1%.
Срок выполнения полного комплекса экспертиз составляет около 10 рабочих дней в SGS, Intertek, TÜV или любой аналогичной лаборатории, соответствующей стандарту ISO/IEC 17025. Убедитесь, что область аккредитации охватывает стандарт, указанный вами в коммерческом предложении.
Шаг 3 — Вопросы аудита поставщиков, позволяющие отделить спецификацию от маркетинговых требований.
Пять вопросов позволяют определить, относится ли заявление об отсутствии фталатов ко всей линейке продукции или только к одной партии:
- Какая лаборатория, сертифицированная по стандарту ISO/IEC 17025, проводила тестирование, и входит ли панель по определению фталатов в сферу ее аккредитации? Лаборатория может иметь аккредитацию 17025 по анализу тяжелых металлов, но при этом проводить анализ фталатов вне рамок аккредитации — сертификат выглядит одинаково, но его юридическая значимость различается.
- Как часто проводится повторное тестирование линии и с какими интервалами для каждой партии? Один сертификат анализа подтверждает подлинность одной партии. Для подтверждения подлинности всей производственной линии требуется документированный протокол обработки партии — для каждой партии, для каждой n-й партии или утвержденный план отбора проб.
- Вы обязуетесь соблюдать перечень анализируемых веществ, стандарт и предел количественного определения, указанные в нашем пункте о заказе на закупку, включая отчетность по сумме четырех показателей в соответствии с пунктом 51 регламента REACH? Отказ от письменного подтверждения является подлежащим проверке ответом.
- Данная производственная линия предназначена исключительно для производства материалов, не содержащих фталатов, или же используется также для производства фталатсодержащих соединений? Перекрестное загрязнение от общего смесителя является причиной многих сбоев, находящихся на грани допустимого; специализированное оборудование исключает этот фактор.
- Можете ли вы предоставить свежие хроматограммы ГХ-МС, полученные сторонними лабораториями, а не только сводные сертификаты анализа? Хроматограмма показывает, отсутствуют ли пики во время удерживания DEHP / DBP / DINP или присутствуют, но находятся ниже предела количественного определения — два состояния, различающиеся в зависимости от способа получения образца.
Шаг 4 — Отклоните предложение об отсутствии фталатов, если оно соответствует шести критериям проверки.
Отклоните любой из этих вариантов при первом же взгляде:
- Заявление об отсутствии фталатов без числового сертификата анализа. В соответствии с регламентами REACH и CPSIA, отсутствие фталатов определяется количественно (≤0.1% масс./масс. на аналит, сумма четырех показателей согласно пункту 51), а не является маркировкой.
- Сертификат анализа (COA) от лаборатории, не соответствующей стандартам ISO/IEC 17025, или от собственной лаборатории поставщика. Регулирующие органы и импортеры не примут их к проверке; вам тоже не следует этого делать.
- Отказ раскрыть метод анализа, последовательность реагентов или предел количественного определения для каждого аналита. Лаборатория, которая не указывает, какой именно метод она использовала, почти наверняка не применяла тот, который указан на титульном листе.
- Сертификат, выданный на одну партию, служит подтверждением качества всей производственной линии. Один сертификат анализа подтверждает качество одной партии; без документально подтвержденного протокола партии он ничего не говорит о партии, которую вы покупаете.
- В рамках регламента REACH допускается только отчетность по отдельным аналитам, сумма четырех показателей не допускается. Пункт 51 обеспечивает соблюдение обоих правил — половина отчета не соответствует нормам, независимо от того, насколько опрятно выглядят люди.
- Годовой полис без указания номера партии. Содержание фталатов указывается для каждого отдельного участка; сертификат без указания даты и номера участка представляет собой брошюру.
Следующие шаги
Перед оформлением заказа на закупку необходимо сверить протокол с поступающим сертификатом анализа (COA). В самом пункте заказа на закупку необходимо указать восемь аналитов, соответствующий матрице стандарт и предел количественного определения (LOQ) ≤100 мг/кг для каждого аналита. В соответствии с пунктом 51 регламента REACH необходимо требовать как индивидуальной отчетности, так и отчетности по сумме четырех показателей.
Если информация в сертификате анализа неполная или поставщик не решается дать однозначную формулировку, перед отгрузкой заказа закажите независимую повторную проверку той же партии в соответствии со стандартом ISO/IEC 17025 GC-MS. Десять рабочих дней в аккредитованной лаборатории обеспечат подтверждение, которое не может предоставить маркетинговое заявление.