Добавление ДОП при 80°C — это простая часть. А вот знание того, как должна выглядеть смесь при 80°C, как должна вести себя нагрузка на двигатель и что делать, если смесь всё ещё влажная на выходе, — вот где возникают проблемы при приготовлении партий. Одна только температура не гарантирует получения качественной сухой смеси. Без правильных физических индикаторов между заданными значениями вы получите липкую массу, которая забьёт подающий механизм. Вот полный набор параметров: температура, обороты, время и индикаторы на уровне пола, показывающие, что абсорбция действительно происходит.
Пошаговая процедура смешивания
Заполняйте горячий смеситель на 55-75% от его чистого объема. Переполнение снижает псевдоожижение и увеличивает время цикла; недополнение приводит к неравномерному нагреву.
Загрузите ПВХ-смолу и начните нагрев.
Заполните емкость ПВХ-смолой при комнатной температуре и включите смеситель на высокую скорость (1200-1500 об/мин для емкости объемом 200-500 л). Трение лопастей нагревает смолу. На этом этапе происходит удаление поверхностной влаги и доведение порошка до оптимального уровня добавления ДОП.
Добавьте стабилизатор и смазочные материалы при температуре 60-65°C.
Как только температура партии достигнет 60-65°C, добавьте термостабилизатор и смазочный материал. Им нужно время, чтобы покрыть частицы смолы до поступления DOP. Выбор стабилизатора влияет на совместимость с DOP во время обработки, поэтому подтвердите правильность подбора перед началом производства первой партии.
Добавляйте ДОП при температуре 70-80°C.
Температура плавления DOP составляет 84°C, что означает, что абсорбция быстро ускоряется, как только смола и пластификатор достигают зоны 80-84°C. Начинайте добавление при 70°C, чтобы дать пластификатору время смочить поверхности зерен до достижения этого диапазона ускорения.
Распыляйте DOP на вращающуюся массу, а не заливайте его в одном месте. DOP диффундирует быстрее, чем DIDP или TOTM, но полная загрузка превышает способность поверхности к поглощению и образует временные агломераты. Равномерное распыление в течение 60-90 секунд обеспечивает равномерное распределение нагрузки.
Во время добавления материала уменьшите скорость вращения лезвия до 800-1000 об/мин. Такой двухскоростной подход дает диффузии время для поддержания необходимого уровня нагрева. На полной скорости теплота трения опережает теплоту абсорбции, и вы получаете частично увлажненное соединение. Вернитесь к высокой скорости после полного введения DOP.
Некоторые операторы добавляют ДОП при 50°C. Для составов с низкой степенью полимеризации (менее 20 PHR), где достаточно одной лишь поверхностной адсорбции, это работает. Для стандартного гибкого ПВХ со степенью полимеризации 30-50 PHR добавление при 50°C означает, что ДОП остается на поверхности зерен без существенной диффузии в поры. Это приводит к потере времени цикла и риску образования влажных полос.
Добавляйте наполнители при температуре 85-90°C.
После зоны абсорбции ДОП добавьте карбонат кальция или другие наполнители при температуре 85-90°C. Слишком раннее добавление наполнителей приводит к конкуренции ДОП за площадь поверхности смолы. Правильное соотношение ДОП и наполнителя зависит от количества используемого наполнителя — более высокое содержание ПГР наполнителя поглощает часть пластификатора и может потребовать корректировки дозировки.
Разряд при температуре 110-120°C
Оптимальный технологический диапазон для данной рецептуры составляет 110-120°C. Ниже 110°C пластификация происходит неравномерно. Выше 120°C происходит расход стабилизатора и возрастает риск деградации. При 115°C частицы ПВХ объединяются в более крупные однородные агломераты — это целевая точка слива.
Как определить, когда абсорбция ДОП завершена
Кривая силы тока двигателя — это самый надежный индикатор в реальном времени. По мере того, как DOP смачивает поверхность смолы, нагрузка на двигатель увеличивается — агломерирующийся порошок создает большее сопротивление лопасти. Затем нагрузка падает по мере разрушения агломератов. Вторичный пик следует по мере развития абсорбции и набухания частиц. Окончательное падение нагрузки сигнализирует о состоянии свободного потока. Эти два отчетливых излома на кривой силы тока отмечают начальное и окончательное завершение абсорбции.
Помимо силы тока, обратите внимание на следующие физические признаки:
- Порошок переходит из влажного и комковатого состояния в сухое и сыпучее. Возьмите горсть порошка из смотрового окна — он должен легко проходить сквозь пальцы, не прилипая.
- В заключительной фазе температура партии стабилизируется или повышается медленнее, поскольку диффузия пластификатора кратковременно замедляет кривую нагрева.
Если цикл горячего смешивания завершается менее чем за семь минут, значит, смеси не хватило времени для впитывания — добавьте интервал выдержки. Если цикл превышает 12 минут, проверьте состояние лопастей, точность термопары и целостность уплотнения смесителя. Нормальный цикл для 30-50 PHR DOP длится 8-11 минут. Более высокая концентрация PHR увеличивает продолжительность цикла — скорректируйте дозировку и целевые показатели рецептуры соответствующим образом.
Распространенные ошибки микширования DOP и способы их устранения
В большинстве случаев из-за трех бракованных партий, которые я видел, получается некачественная продукция.
Слишком быстрое добавление DOP
Слив всей смеси менее чем за 30 секунд превышает впитывающую способность поверхности. Образуются влажные комки, которые сохраняются на протяжении всего цикла — увеличение времени перемешивания их не исправит. Распыляйте смесь в течение как минимум 60-90 секунд для партии в 200 кг. Если в вашем смесителе отсутствует распылительная трубка, установите её. Переливание смеси из ведра через отверстие в крышке — самая распространённая причина жалоб на мокрое смешивание.
Неправильная температура добавления
Добавление ДОП при температуре ниже 65°C для рецептуры с 30-50 PHR означает, что поры смолы не открыты. Пластификатор покрывает поверхность, но не может диффундировать внутрь. Смесь выглядит сухой на выходе, но при экструзии происходит осадкообразование и образование «рыбьих глаз», поскольку ДОП перераспределяется под воздействием тепла, а не абсорбируется предварительно. Если вы наблюдаете эти дефекты, сначала проверьте температуру добавления.
Преждевременная выписка
Операторы, следящие за временем вместо кривой силы тока, иногда сбрасывают смесь до окончательного снижения нагрузки. Сожмите горсть смеси — если она уплотняется в комок вместо того, чтобы рассыпаться, абсорбция не завершена. Подождите, пока нагрузка на двигатель не завершит окончательное снижение. Дополнительные 60-90 секунд при заданной температуре обходятся гораздо дешевле, чем повторная обработка затвердевшей смеси.
Ленточные смесители с прямыми стенками задерживают невпитавшийся пластификатор вдоль стенок емкости, увеличивая время цикла до 45-60 минут. Смесители плужного типа или высокоскоростные смесители с псевдоожиженным слоем полностью исключают эту проблему. Если вы используете ленточный смеситель для пластифицированного ПВХ с показателем PHR выше 30, оборудование работает против вас.
Процедура охлаждения и последующего смешивания
Немедленно перелейте горячую смесь в охлаждающий смеситель. Объем холодного смесителя должен быть примерно в три раза больше объема горячего смесителя, чтобы справиться с накоплением партии. Пропустите охлаждающую воду температурой 13-15°C через рубашку и выгрузите охлажденную смесь при температуре 40-45°C. При температуре выше 45°C смесь может загустеть в силосах для хранения.
Охлажденную смесь следует оставить на 12-24 часа перед экструзией. В течение этого периода остаточный пластификатор продолжает диффундировать в ядро смолы, и кажущаяся плотность заметно увеличивается после полного 24-часового отдыха — это улучшает текучесть и обеспечивает более стабильную подачу при экструзии. Если, несмотря на тщательное перемешивание, производительность экструдера нестабильна, сначала проверьте этот параметр.
Шаг, который пропускает большинство операторов
Процедура основана на трех принципах: правильная температура добавления (70-80°C, а не 50°C), контролируемая скорость подачи (распыление, ни в коем случае не слив) и проверенное поглощение (сила тока двигателя, а не показания часов).
Отслеживайте время цикла от партии к партии. Постепенное увеличение времени цикла — 9 минут сегодня, 10 на следующей неделе, 11 через неделю — сигнализирует об износе лезвий, дрейфе термопар или изменении пористости смолы задолго до того, как дефекты достигнут экструдата. Выявите это на этапе смешивания.