Стандартные методы испытаний ASTM для определения миграции пластификаторов: справочник для составителей спецификаций.

Инженеру по контролю качества, разрабатывающему спецификацию по миграции пластификаторов в гибком ПВХ, необходим номер D и год редакции, а не описание методики. Семь стандартов ASTM охватывают миграцию пластификаторов, каждый из которых рассматривает один из видов отказов: перенос винила в покрытие, вытекание герметика, вымывание при погружении, потеря летучих веществ, изменение жесткости при низких температурах и изгибе, выделение при изгибе петли, совместимость с влажной средой.

Для более подробного ознакомления с концепцией тестирования миграции, обратитесь к основной статье по этой теме. Как проверить наличие миграции пластификатора Описывает процесс поиска; ниже приведена таблица соответствия, которую вы можете скопировать в спецификацию заказа на покупку.

Краткий обзор стандартов ASTM по миграции пластификаторов.

Каждый из семи стандартов соответствует одному из режимов сбоя миграции. Укажите номер D в скобках с указанием года редакции (например, `ASTM D1203-21`) — просто номера D представляют собой неполный текст спецификации, поскольку редакции меняют методы.

ASTMРежим миграцииОбразец + ИмитаторConditionsРезультатКогда следует выбирать спецификацию
Д2199-03(2021)Виниловая ткань → покрытиеТкань на фоне лакаУскоренныйКачественный трансферВиниловая обивка, навесы
С772-03(2019)Вытекание герметикаЛенточный герметик между основаниямиСтатическое сжатиеМасштабы миграцииГерметики для ограждающих конструкций зданий
Д1239-22аЭкстракция погружениемТолщина пленки в имитаторе ≤ 0.25 ммНа один имитаторСнижение веса %Пленка для бытового контакта
D1203-21Летучие потериДиск; Метод А прямой, Б в клетке70 °C × 24 ч (типичное значение)Снижение веса %оболочка кабеля, прокладка
D1043-16Изменение жесткости при низких температурахКручение Клэш-БергаTf при G = 241.3 МПаTf в °CКабель для наружного применения / холодных регионов
D3291-22Петля изверженияЛист ПВХ, согнутый на 180°1 неделя / 7 недельВизуальная оценка 0–3Гибкий ПВХ, подверженный сжатию
D2383-19Совместимость с условиями повышенной влажностиПВХ-компаунд, заданная влажностьКонтроль температуры и относительной влажности.Качественная оценкаТропический/наружный гибкий ПВХ

В спецификацию входят следующие имитаторы D1239: дистиллированная вода, 1%-ный раствор мыла, хлопковое масло, минеральное масло USP, керосин, 50%-ный этанол. Выбирайте имитатор, соответствующий фактическому контакту, а не все шесть сразу.

В обзоре Чен и др. (2022), изданном Springer, метод D1239 назван самым простым и распространенным способом проверки экстракции пластификатора. Это измерение сопротивления, а не нормативный предел.

Рейтинг D3291 от 0 до 3 обозначен следующим образом: 0 = отсутствие выделений, 3 = обильные выделения, видимые после протирания петли бумагой. Одна неделя — это период скрининга; семь недель — это полный профиль совместимости.

В статье Бернса (2023) в журнале Journal of Applied Polymer Science препарат D3291 позиционируется как практичный инструмент для проверки совместимости с ПВХ, дополняющий методы ДСК/ТГА. Спецификация: «D3291: выброс за 1 неделю ≤ рейтинг 1».

Анкерное число D1043 равно Tf при 35 000 psi. Ранее пластифицированный ПВХ-компаунд затвердевает по мере потери пластификатора — значение Tf повышается. Формулировка спецификации: «Согласно ASTM D1043, Tf при 35 000 psi: ≤ −20 °C» для кабеля, предназначенного для эксплуатации в условиях низких температур.

Стандарт D2199 имеет оговорку относительно возраста образца ткани: возраст образца влияет на результаты, поэтому тестирование свежих партий может исказить миграцию в полевых условиях. Стандарт C772 — единственный, где контролируемая миграция может быть желательна — проникновение герметика в пористую подложку выигрывает от ограниченного количества. Результаты стандарта D2383 носят качественный характер; на конверте с условиями испытания напишите «качественная оценка согласно D2383».

Как подобрать панель для миграции по стандарту ASTM в зависимости от области применения

Стандартные технические характеристики позволяют выявлять единичные виды отказов. Большинство изделий из гибкого ПВХ одновременно подвергаются двум или трем путям миграции, поэтому панели контроля качества соответствуют соответствующим стандартам ASTM.

  • Кабель для наружного применения / холодных регионовМетод D1043 + D1203 A. Метод D1043 фиксирует изменение жесткости; метод D1203 фиксирует испарение, вызывающее это изменение.
  • Гибкий ПВХ для тропического/влажного климата: D2383 + D3291. D2383 описывает миграцию во влажных условиях, D3291 — экссудацию, вызванную стрессом.
  • Пленка, контактирующая с пищевыми продуктами или бытовыми предметами.: D1239 в соответствующем имитаторе. Это определяет, следует ли указывать в рецептуре фталатные или нефталатные пластификаторы.
  • Виниловая обивка на лакированном покрытии: D2199. Ничто другое не касается переноса с ткани на покрытие.
  • Герметик для ограждающих конструкций зданий: C772, с оговоркой о пористом субстрате.
  • Гибкий ПВХ, подверженный сжатиюДля проверки используйте только D3291; добавьте D1043, если ожидается подача продукта в холодном виде.

Полный профиль миграции для нового соединения обычно включает D1203 + D1043 + D3291 в виде трех стандартных панелей, при этом D2383 добавляется, если в работу входит воздействие влажности.

В лаборатории контроля качества подготовлены образцы гибких ПВХ-кабелей для испытаний на миграцию пластификатора по стандарту ASTM.

Две ошибки в спецификации миграции ASTM, которые приводят к искажению данных контроля качества.

Поиск по D-номеру — это механический процесс; неправильное использование приводит к тому, что команды контроля качества теряют целостность данных.

Указание D1239 в качестве нормативного SML

D1239 измеряет резистентность, а не предел миграции, установленный регулирующими органами, — это наиболее распространенная ошибка в классификации. D1239 сообщает о потере веса пленки при использовании в бытовом имитаторе, а не о количественной оценке миграции для каждого вещества в соответствии с нормативными требованиями.

Использование номера D1239 в досье ЕС 10/2011, касающемся контакта с пищевыми продуктами, является структурно некорректным. Это регламент требует предоставления данных о миграции каждого аналита из соответствующих имитаторов, как правило, с помощью ГХ-МС или ЖХ-МС в соответствии с сериями EN 1186 / EN 13130. Номер D1239 должен быть включен в панель контроля качества, а не в нормативное досье.

Написание формы D1203 без указания метода написания.

Метод А (прямой контакт с активированным углем) и метод В (изоляция с помощью проволочной клетки) дают разные результаты для одного и того же соединения, поэтому простое обозначение D-числа является незавершенной формулировкой спецификации.

Спецификация с пометкой «Согласно ASTM D1203, потеря веса ≤ 2%» является неоднозначной — лаборатория поставщика может выбрать тот метод, который даст меньшее значение. Всегда указывайте «Метод A» или «Метод B» с указанием температуры и продолжительности. Тот же принцип применяется и к годам пересмотра: «ASTM D3291-22» однозначно указывает на процедуру; «ASTM D3291» этого не делает.

Сопутствующая статья о Контроль качества пластификаторов: испытания и технические условия В статье рассматривается, как эти стандарты вписываются в более широкую систему аудита поставщиков.

Сравнительная диаграмма конфигураций прямого контакта по методу A стандарта ASTM D1203 и проволочной клетки по методу B для испытаний на миграцию пластификатора.

Куда двигаться дальше?

Сопоставьте номер D с видом отказа, затем впишите в спецификацию поставщика стандарт, год пересмотра, имитатор, условия и критерий соответствия. Попросите сертификат анализа (COA) указать ту же самую строку.

Поиск информации — это рабочая форма; остальное — это дисциплина закупок. После завершения работы комиссии результаты определяют, будет ли рецептура продолжать использоваться с текущим пластификатором или перейдет на альтернативу с меньшей миграцией для уплаты соответствующей пошлины.

Обновления информационного бюллетеня

Введите свой адрес электронной почты ниже и подпишитесь на нашу рассылку новостей