La mention « sans phtalates » sur une fiche technique relève du marketing tant que la clause d'achat ne précise pas les analytes, la norme et la limite de quantification (LOQ) qui en font un test. Le protocole ci-dessous comprend quatre étapes : examen du certificat d'analyse, mise en service du GC-MS par un tiers, audit du fournisseur et détection des anomalies justifiant un rejet immédiat. Ces étapes sont appliquées à toute demande de remboursement avant l'expédition de la commande.
Étape 1 — Vérifiez le certificat d’analyse sans phtalates du fournisseur avant de vous fier à l’étiquette.
Un certificat d'analyse crédible mentionne chaque phtalate testé, indique le résultat en mg/kg avec la limite de quantification (LQ) par analyte, cite la méthode par son numéro de norme et identifie le laboratoire accrédité ISO/IEC 17025. La mention « Sans phtalates selon le fournisseur » n'est pas un champ du certificat d'analyse ; il s'agit d'une allégation marketing.
Exiger au minimum les huit analytes restreints en vertu de l'annexe XVII du règlement REACH de l'UE et de la loi américaine CPSIA 16 CFR 1307. Les sept analytes de base sont le DEHP (CAS 117-81-7), le DBP (84-74-2), le BBP (85-68-7), le DIBP (84-69-5), le DINP, le DIDP et le DNOP, plus les ajouts de la CPSIA DPENP, DHEXP et DCHP.
L'article 51 du règlement REACH est le piège dans lequel tombent la plupart des allégations figurant uniquement sur l'étiquette. Il limite la concentration de DEHP, BBP, DBP et DIBP à 0.1 % p/p, individuellement et en somme des quatre. Un produit dont la concentration en DEHP et DBP est de 0.06 % est conforme individuellement, mais ne l'est pas pour la somme, qui atteint 0.12 %. Un certificat qui n'indique que les valeurs individuelles ne constitue qu'une vérification partielle.
Le certificat d'analyse (COA) doit également indiquer la matrice testée et le numéro de lot correspondant. Un fournisseur qui livre des huiles sans phtalates (DOTP, DOA ou huile de soja époxydée) accompagnées de certificats d'analyse conformes aux normes EN ISO 18856 et EN 14372, ainsi que d'un rapport GC-MS par lot, respecte les spécifications. Un fournisseur qui fournit un certificat annuel global fournit un label.
Étape 2 — Vérifier que le test GC-MS réalisé par un tiers correspond à la méthode, à l'étalon et à la limite de quantification (LOQ).
La clause du bon de commande doit mentionner la méthode d'analyse, la norme appropriée à la matrice du produit et la limite de quantification (LQ) par analyte ; l'adjectif « testé par un tiers » est à proscrire. La préparation des échantillons selon les exigences de la CPSC constitue le contrôle d'approvisionnement visant à vérifier que le laboratoire applique bien la méthode : dissolution dans du tétrahydrofurane, précipitation du PVC à l'hexane, filtration, dilution au cyclohexane et analyse par GC-MS. Un certificat d'analyse mentionnant « CPSC-CH-C1001-09 » sans préciser la séquence des réactifs décrit une étiquette, et non une méthode.
Faire correspondre la norme à la matrice :
| Matrice de produits | Norme d'essai |
|---|---|
| Jouets pour enfants, articles sur la garde d'enfants | CPSC-CH-C1001-09 ; EN 14372 ; EN 71-5 |
| Les textiles | EN 15777 |
| Cuir | ISO / TS 16181 |
| Matériaux en contact avec les aliments | UE 10/2011 (DEHP SML 1.5 mg/kg ; DINP+DIDP 9 mg/kg) |
| Câbles, revêtements de sol, PVC en général | Norme EN ISO 18856 ; CPSC-CH-C1001-09 adaptée |
Indiquez la limite de quantification (LQ) dans le bon de commande. La LQ publiée pour la GC-MS des phtalates en solution aqueuse est de 1.5 à 3.0 ng/L ; pour le PVC solide, la LQ pratique se situe entre 50 et 100 mg/kg (0.005 à 0.01 % m/m) par analyte. Exigez une LQ ≤ 100 mg/kg par analyte, voire inférieure si le seuil de tolérance de votre marché est inférieur à 0.1 %.
Le délai d'obtention d'un panel complet est d'environ 10 jours ouvrables chez SGS, Intertek, TÜV ou tout autre laboratoire équivalent accrédité ISO/IEC 17025. Veuillez vérifier que le champ d'application de l'accréditation couvre bien la norme mentionnée dans le devis.
Étape 3 — Questions d'audit fournisseur permettant de distinguer les spécifications du marketing
Cinq questions permettent de déterminer si une allégation sans phtalates concerne toute une gamme de produits ou un seul lot :
- Quel laboratoire ISO/IEC 17025 a effectué ce test, et le panel sur les phtalates fait-il partie de son champ d'accréditation ? Un laboratoire peut être accrédité ISO 17025 pour les métaux lourds et effectuer des analyses de phtalates en dehors de son champ d'application — le certificat a la même apparence ; la valeur juridique est différente.
- À quelle fréquence la ligne est-elle testée à nouveau, et à quels intervalles par lot ? Un certificat d'analyse unique valide un seul lot. La validation à l'échelle d'une ligne de production exige un protocole de lot documenté : pour chaque lot, tous les n lots ou selon un plan d'échantillonnage défini.
- Vous engagez-vous à respecter la liste des analytes, la norme et la limite de quantification (LOQ) figurant dans notre clause de commande, y compris le rapport de la somme des quatre valeurs conformément à l'entrée 51 du règlement REACH ? Le refus de s'engager par écrit est la réponse vérifiable.
- La ligne de production est-elle dédiée aux qualités sans phtalates, ou est-elle partagée avec les composés contenant des phtalates ? La contamination croisée provenant d'un mélangeur partagé est responsable de nombreux échecs limites ; un équipement dédié élimine cette variable.
- Pouvez-vous fournir des chromatogrammes GC-MS récents provenant d'un tiers, et pas seulement des certificats d'analyse sommaires ? Le chromatogramme indique si les pics aux temps de rétention DEHP / DBP / DINP sont absents ou présents mais inférieurs à la limite de quantification (LOQ) — deux états différents selon l'approvisionnement.
Étape 4 — Rejetez le devis « sans phtalates » en raison de ces six signaux d'alerte lors de la vérification
Rejetez d'emblée l'un de ces éléments :
- Allégation « sans phtalates » sans certificat d'analyse numérique. Conformément aux réglementations REACH et CPSIA, l'absence de phtalates est une quantification (≤0.1 % p/p par analyte, somme de quatre sous l'entrée 51), et non un étiquetage.
- Un certificat d'analyse provenant d'un laboratoire non certifié ISO/IEC 17025 ou du laboratoire interne du fournisseur. Les organismes de réglementation et les importateurs n'accepteront pas ces documents lors des audits ; vous ne devriez pas non plus.
- Refus de divulguer la méthode d'essai, la séquence des réactifs ou la limite de quantification par analyte. Un laboratoire qui refuse de préciser la méthode utilisée n'a presque certainement pas utilisé celle mentionnée sur la page de couverture.
- Un certificat pour un lot unique, offert comme preuve pour l'ensemble de la ligne de production. Un certificat d'analyse (COA) atteste de la conformité d'un lot à un seul lot ; sans protocole de lot documenté, il ne renseigne en rien sur le lot que vous achetez.
- Déclaration individuelle des analytes uniquement pour les substances relevant du champ d'application de REACH, pas de somme de quatre. L'article 51 applique les deux règles : un rapport partiel ne respecte pas la réglementation, quelle que soit l'apparence irréprochable des personnes concernées.
- Un certificat annuel global sans numéro de lot. La teneur en phtalates est une propriété par lot ; un certificat non daté et sans indication de lot est une brochure.
Prochaines étapes
Avant d'émettre le bon de commande, vérifiez que le protocole correspond bien au certificat d'analyse reçu. Indiquez clairement dans le bon de commande les huit analytes, l'étalon approprié à la matrice et la limite de quantification (LQ) ≤ 100 mg/kg par analyte. Conformément à l'article 51 du règlement REACH, exigez la déclaration des résultats individuels et la déclaration de la somme des quatre résultats.
Si le certificat d'analyse est incomplet ou si le fournisseur hésite à s'engager sur les termes employés, faites réaliser une nouvelle analyse GC-MS indépendante (norme ISO/IEC 17025) sur le même lot avant l'expédition de la commande. Dix jours ouvrables dans un laboratoire accrédité permettent d'obtenir une vérification qu'une déclaration marketing ne peut fournir.