Pourquoi votre formulation de PVC ne correspond-elle pas à la dureté calculée ? Vous avez pourtant suivi les tableaux publiés et utilisé le phr recommandé, mais la valeur Shore A est inférieure de 5 points à la valeur cible. Cette situation est fréquente, car même des formulations identiques peuvent donner des résultats différents selon les conditions de transformation.
Les tableaux de dosage publiés constituent un point de départ, et non une solution définitive. Chaque mélangeur, chaque extrudeuse, chaque lot de résine réagit légèrement différemment. Le ratio de formulation que je recommande est toujours un point de départ qui nécessite une vérification par des essais et un ajustement en fonction des mesures effectuées.
Plages de PHR selon la dureté de la cible
Le dosage de plastifiant dans le PVC se mesure en phr (parties pour cent de résine). Pour rendre le PVC flexible, il faut au moins 15 phr. En dessous de ce seuil, on observe un phénomène d'antiplastification : l'ajout de plastifiant augmente alors la rigidité au lieu de la réduire. Cet effet contre-intuitif se produit entre 1 et 20 phr selon le type de plastifiant.
Côte A 90-95 (Semi-rigide)
Pour les applications semi-rigides nécessitant une dureté Shore A de 90 à 95, utiliser 25 à 40 phr de plastifiant à usage général comme le DOP ou le DOTP. À 40 phr, on peut s'attendre à une dureté Shore A d'environ 95. Ces formulations à faible teneur en plastifiant conservent une bonne résistance mécanique et thermique tout en offrant une flexibilité limitée.
Shore A 70-85 (Standard flexible)
Le PVC souple standard vise une dureté Shore A de 70 à 85, la plage la plus courante pour les applications générales. Cela nécessite 45 à 65 phr de plastifiant. À 50 phr, on peut s'attendre à une dureté Shore A d'environ 88. À 60 phr, la dureté chute à environ 80 Shore A. Le DEHP atteint une dureté Shore A de 70 avec environ 30 phr, tandis que des plastifiants moins efficaces comme le TOTM peuvent nécessiter 45 phr pour le même résultat.
Shore A 50-70 (Très flexible)
Les produits très flexibles, comme les tubes médicaux et les joints souples, nécessitent une dureté Shore A de 50 à 70, soit une résistance thermique de 70 à 100 phr (voire plus). Les produits très souples peuvent nécessiter une résistance thermique de 140 à 150 phr pour une flexibilité maximale. À ces niveaux élevés, chaque phr supplémentaire réduit la résistance thermique de 2 à 3 °C ; il est donc important de trouver un équilibre entre flexibilité et exigences thermiques.
Différences d'efficacité des plastifiants
Tous les plastifiants n'offrent pas le même effet assouplissant à concentration égale (en phr). Après avoir sélectionné le type de plastifiant adapté à votre application, l'étape suivante consiste à déterminer la quantité nécessaire. L'efficacité d'un plastifiant décrit sa capacité à assouplir le PVC par rapport au DOP, utilisé comme référence. L'efficacité est généralement comparée à une dureté Shore A de 80 ou à une concentration de 50 phr.
Le facteur de substitution vous indique comment convertir entre les différents types de plastifiants :
| Plastifiant | Facteur d'efficacité | PHR requis pour Shore A 80 |
|---|---|---|
| DBP | 0.86 | ~43 phr |
| FAIT UNE | 0.93 | ~47 phr |
| DOP (ligne de base) | 1.00 | 50 pces |
| DOT | 1.03 | ~52 phr |
| DINP | 1.04 | ~52 phr |
| TOMC | 1.11 | ~56 phr |
| DTDP | 1.26 | ~63 phr |
Un facteur d'efficacité plus faible signifie qu'une quantité moindre de DOP est nécessaire pour obtenir la même dureté. Le DOP est environ 5 à 10 % plus efficace que le DOTP. Si votre formulation utilise 50 phr de DOP et que vous passez au DOTP, augmentez la concentration à environ 53-55 phr pour conserver la même dureté Shore A.
Cette différence d'efficacité explique pourquoi copier le chiffre phr d'un concurrent sans connaître le type de plastifiant utilisé conduit à des résultats incohérents. Une même valeur de 45 phr produit une dureté très différente selon qu'il s'agisse de DBP ou de TOTM.
Points de départ spécifiques à l'application
Différentes applications ont établi des plages de valeurs en phr en fonction de leurs exigences de performance. Utilisez-les comme point de départ, puis vérifiez-les par des tests.
Fil et câble
L'isolation des câbles utilise généralement une teneur en plastifiants de 40 à 50 phr pour les câbles de qualité courante. La gaine, qui requiert une plus grande flexibilité, utilise une teneur en plastifiants de 50 à 60 phr. Les câbles haute température (90 °C et 105 °C) nécessitent des concentrations légèrement supérieures de plastifiants thermorésistants comme le TOTM afin de compenser leur moindre efficacité.
Films et Feuilles
Les films calandrés utilisent environ 50 phr de plastifiant au total. Les films soufflés nécessitent généralement entre 45 et 50 phr. Ces niveaux permettent d'équilibrer la flexibilité et les exigences de traitement des équipements de formation de films.
Tubes médicaux
Tubes en PVC de qualité médicale On utilise souvent une formulation de base composée de 50 phr de plastifiant, 2.5 phr de stabilisant et 0.25 phr de lubrifiant. Pour une meilleure flexibilité à basse température, il est possible d'augmenter la concentration à 70 phr. Les applications médicales sont disponibles dans des duretés Shore A de 50 à 90, avec des plastifiants sans phtalates tels que l'ATBC, le TOTM ou le DOTP.
Produits flexibles généraux
Les formulations de plastisol pour les produits flexibles généraux visent une dureté Shore A de 75 à 80 à environ 57 phr. Les joints, les garnitures et les profilés flexibles se situent dans la plage de 50 à 70 phr en fonction de la flexibilité requise et de l'exposition environnementale.
Du PHR initial à la formulation finale
Les outils de calcul produisent des résultats fiables dans la plage de 40 à 80 phr. En dehors de cette plage, il s'agit d'extrapolations plutôt que d'interpolations, et les résultats deviennent moins prévisibles. Considérez toutes les valeurs calculées comme des estimations nécessitant une vérification.
Test de vérification
Après avoir préparé votre lot d'essai, vérifiez ses propriétés avant le lancement de la production :
- Dureté Shore A – Spécification principale. Tester en plusieurs points de l'échantillon.
- Comportement de traitement – Si le couple ou la charge du moteur est anormalement élevé, le composé risque de ne pas se plastifier correctement, ce qui indique un déséquilibre de la formulation.
- Qualité de surface – Une surface huileuse ou grasse indique un excès de plastifiant ou des problèmes de compatibilité. Une efflorescence blanche suggère une migration du plastifiant.
- Flexibilité à température – Effectuer des tests aux températures ambiantes et de service extrêmes.
Directives d'ajustement
Lorsque les résultats des tests ne sont pas conformes aux objectifs :
Trop difficile (Rive A supérieure à la cible) :
- Augmenter le phr de 3 à 5 unités
- Vérifier que le plastifiant est complètement incorporé (vérifier le temps et la température de mélange).
- Envisagez un plastifiant plus efficace si les limites de l'équipement sont atteintes.
Trop mou (Rive A inférieure à la cible) :
- Réduisez le phr de 3 à 5 unités
- Vérifiez les erreurs de mesure dans le calcul du phr
- Vérifier que la valeur K de la résine correspond aux hypothèses de formulation.
Problèmes de surface apparaissant en quelques semaines :
- Réduire la quantité totale de plastifiant pour éviter la migration
- Envisagez un plastifiant à poids moléculaire plus élevé pour une meilleure permanence
- Vérifier la compatibilité plastifiant-PVC
Documentez chaque réglage et son résultat. La constitution de ces données, spécifiques à votre équipement et à vos sources de résine, est bien plus précieuse que n'importe quel tableau publié.
Conclusion
Commencez par utiliser les plages de phr indiquées dans ce guide, mais prévoyez des ajustements en fonction de vos tests de vérification. Les tableaux constituent un point de départ raisonnable. Les conditions de traitement, les caractéristiques de l'équipement et les variations entre les lots de résine détermineront si ce point de départ nécessite 5 phr de plus ou de moins.
Pour les formulations existantes nécessitant une vérification ou une reconstitution de la teneur en plastifiant, les tests d'extraction par calcul de concentration révèlent les niveaux réels de plastifiant. Les nouvelles formulations partent de la dureté cible, sélectionnent le type de plastifiant approprié, calculent le phr initial à l'aide de facteurs d'efficacité, puis sont vérifiées et ajustées par des tests.