Le DOP, un diester d'anhydride phtalique et de 2-éthylhexanol, est l'un des plastifiants les plus économiques et possède de fortes performances plastifiantes. Par conséquent, Peso dominicano RDS (Phtalate de dioctyle) est le plus utilisé plastifiant" . BASTONE est le leader Fabricant et fournisseur de DOP en Chine, avec des années d'expérience en tant que fournisseur fiable producteur et exportateur de plastifiants.
Processus de production DOP
Processus de production continu du producteur DOP
L'anhydride phtalique réagit avec le 2-éthylhexanol dans un rapport molaire de 1:1.6 at 120 ° C pour monoestérification. La réaction se déroule en continu dans un réacteur de diestérification.
At 130-150 ° C et 7.9 kPa(la prise en charge catalyseur à l'acide sulfurique (0.5 % de la charge totale), la réaction continue pour former le diester (DOP).
Le produit ester brut est d'abord lavé à l'eau à 50 ° C grâce à 1/5 du volume total, suivi d'une neutralisation avec 2%–3% d'acide sulfurique at 60-70 ° C. Ensuite, il est encore neutralisé à un Rapport 1:1 avec de l'eau at 70-80 ° C, suivi d'une finale lavage à l'eau chaude.
Puis, 0.1% de charbon actif est ajouté et le mélange est désacidifié et décoloré at 150 °C et 3.9 kPa sous vide. Enfin, le produit est filtré pour obtenir du DOP purifié.
Chimie des réactions : Pourquoi un rapport molaire de 1:1.6 et une plage de températures de 130 à 150 °C ?
Le procédé de fabrication du DOP est régi par une réaction d'équilibre, et chaque paramètre du protocole décrit ci-dessus vise à déplacer cet équilibre vers le diester. L'anhydride phtalique s'ouvre en demi-ester (monoester) presque instantanément à 120 °C ; c'est l'étape la plus simple. L'étape la plus complexe consiste à forcer la seconde estérification, au cours de laquelle l'acide carboxylique libre du monoester doit réagir avec une autre molécule de 2-éthylhexanol, malgré l'augmentation de la concentration en eau.
L'excès molaire de 2-EH (1:1.6) fournit l'énergie nécessaire à la réaction ; sans lui, celle-ci s'arrête à environ 85–90 % de conversion du diester. La température fait le reste.
En dessous de 130 °C, la diestérification est trop lente pour un fonctionnement continu. Au-dessus de 150 °C, les réactions secondaires s'accélèrent : formation d'éther entre deux molécules de 2-EH, coloration oxydative et traces d'oléfines qui se manifestent ultérieurement par une chrominance accrue. La plage de températures de 130 à 150 °C représente la zone cinétique optimale.
Associé à un vide de 7.9 kPa, l'acide sulfurique est continuellement extrait de la vapeur d'eau du réacteur, déplaçant ainsi l'équilibre vers le diester, conformément au principe de Le Chatelier. L'acide sulfurique, à une concentration de 0.5 % dans l'alimentation, est préféré aux catalyseurs à base de titanate ou d'organoétain pour une raison simple : son coût de conversion avantageux à l'échelle industrielle.
Les difficultés liées au processus de production du DOP se regroupent autour de cinq points de tension que les paramètres ci-dessus permettent d'atténuer :
- Contrôle thermique — la plage de 130 à 150 °C est non négociable : la conversion s'arrête en dessous, l'éther et les corps colorés se forment au-dessus.
- Réactions secondaires — supprimé en plafonnant la température et en évacuant la vapeur de 2-EH au niveau du condenseur avant qu'elle ne puisse se dimériser.
- Empoisonnement par catalyseur — L’acide sulfurique tolère à moindre coût l’alimentation humide, tandis que le titanate exige un séchage en amont ; c’est là le levier de coût.
- élimination des sous-produits — le vide de 7.9 kPa élimine continuellement l'eau de réaction, déplaçant l'équilibre vers le diester selon le principe de Le Chatelier.
- Respect de l'environnement — La capture des vapeurs de 2-EH, la neutralisation de l'acide sulfurique et le traitement des effluents sont des dépenses d'investissement non optionnelles, et non des réflexions après coup.
Le titanate offre une couleur plus pure, mais coûte environ 30 fois plus cher au kilogramme et exige un contrôle plus strict de l'eau en amont. Pour les qualités de DOP courantes, le lavage post-réaction neutralise suffisamment bien l'acide sulfurique résiduel pour compenser la perte de couleur due au catalyseur en aval.
Spécifications de qualité et étapes du processus qui les contrôlent
| lustrée | Liquide huileux transparent |
|---|---|
| Chroma | ≤ 30 |
| Purity | ≥99.5% |
| Densité(20℃) | 0.982-0.988 g / cm3 |
| Point de rupture | ≥196 ℃ |
| Acidité | ≤0.030% |
| Eau | ≤0.10% |
Chaque ligne de ce tableau de spécifications correspond à une étape précise de la séquence de production, et c'est en lisant la fiche technique sans cette correspondance que les équipes d'approvisionnement finissent par qualifier un fournisseur médiocre.
Une pureté ≥ 99.5 % est l'indicateur le plus fiable de la maîtrise du procédé. Elle dépend de deux facteurs : l'excès molaire de 2-EH (sans lequel la présence de monoester résiduel fait chuter la pureté en dessous de 99 %) et le degré de diestérification à 130–150 °C (un passage prématuré du réacteur laisse des intermédiaires non transformés). Un producteur utilisant un rapport molaire de 1:1.4 à 125 °C n'atteindra pas une pureté ≥ 99.5 %, et cela sera indiqué dans le certificat d'analyse.
La saturation (chroma) ≤ 30 (échelle Pt-Co) est contrôlée presque entièrement par l'étape de décoloration au charbon actif à 150 °C et 3.9 kPa. Les pigments colorants du DOP brut proviennent de l'oxydation du 2-EH et de traces de fer lessivées des tuyauteries en acier au carbone ; le charbon actif adsorbe les deux. Une installation qui omet cette étape ou utilise une charge de charbon inférieure à 0.1 % livrera un produit dont la saturation est de 60 à 100 — visuellement jaune, immédiatement rejeté pour les applications en PVC transparent.
Une acidité ≤ 0.030 % correspond au signal de neutralisation de l'acide sulfurique résiduel. Le lavage à l'acide sulfurique à 2–3 % à 60–70 °C, suivi d'un rinçage à l'eau à 70–80 °C, permet de réduire l'indice d'acide d'environ deux ordres de grandeur.
En omettant le second lavage, l'acidité se situe entre 0.1 et 0.2 %, ce qui accélère la consommation de stabilisant PVC en aval. La teneur en eau ≤ 0.10 % provient du même séchage sous vide qui assure la décoloration : une pression de 3.9 kPa à 150 °C permet d'éliminer en une seule étape les pigments et l'eau dissoute.