Un plastisol manejable comienza con el proceso, no con la receta. Dos rangos de viscosidad iniciales ampliamente publicados para la misma pasta de PVC difieren aproximadamente en un factor de tres: uno se sitúa entre 1,000 y 5,000 cP, y el otro entre 2,000 y 15 000 cP a 25 °C. Cada uno fue ajustado para una línea diferente.
La composición básica apenas cambia: resina, plastificante, carga, estabilizador térmico y plastificante secundario. Lo que sí cambia son las cantidades, y estas vienen determinadas por la fluidez que debe tener la pasta en el equipo.
Así que planifique a la inversa. Defina la viscosidad y la reología objetivo que requiere su proceso, y luego elija el tipo de resina, la cantidad de plastificante y el nivel de relleno para alcanzarlas, ya sea que utilice inmersión, recubrimiento por extensión o rotomoldeo.
Paso 1: Seleccione la resina y el plastificante adecuados para su proceso.
Primero, define el proceso, ya que este establece el rango de viscosidad antes de pesar cualquier ingrediente. Cada proceso trabaja la pasta en un régimen de cizallamiento diferente, y el resultado deseado debe coincidir con dicho régimen.
| Proceso | régimen de cizallamiento | Viscosidad que deseas |
|---|---|---|
| Aplicación de recubrimiento (cuchillo, rodillo) | Alto cizallamiento | Bajo: caudales y niveles bajo la pala |
| Recubrimiento por inmersión | Baja cizalladura en la retracción | Moderado: se adhiere y forma película. |
| Rotomoldeo | Baja cizalladura, rotatoria | Intermedio: se distribuye sin drenar. |
La división en dos velocidades no es un mito. La industria caracteriza cada pasta con dos velocidades de cizallamiento diferentes porque los procesos se desarrollan en regímenes distintos.
Las mediciones de Brookfield de baja cizalladura (ASTM D1824) se aplican a los procesos de vertido, fundición, moldeo e inmersión. Las mediciones de Severs de alta cizalladura (ASTM D1823) se aplican a los procesos de mezcla, bombeo y recubrimiento con cuchilla o rodillo, según el alcance de las normas.
Una vez definido el objetivo, seleccione la resina. Un plastisol vertible solo es posible con una resina de dispersión de grado pasta (E-PVC) , cuyas partículas finas permanecen suspendidas en el plastificante en lugar de disolverse. Una resina de dispersión K-80 de alto peso molecular proporciona una viscosidad de pasta baja y estable, adecuada para recubrimientos y películas.
Una trampa se esconde en la hoja de datos. La viscosidad de la pasta que indica la ficha técnica de una resina (por ejemplo, 4,000 cP en un equipo Brookfield a 2 rpm) se mide con una pasta de referencia fija, normalmente DOP de 60 phr envejecida durante dos horas y sin desairear. Este valor clasifica las resinas entre sí; no representa la viscosidad de funcionamiento de su formulación.
A continuación, configure el tipo y la cantidad de plastificante. Los rangos publicados van desde 40 a 100 phr en una fuente hasta 200 phr para las pastas más blandas.
La carga permite controlar tanto la dureza deseada como la viscosidad que tolera el proceso. Para un recubrimiento que debe ser delgado, conviene optar por valores bajos y dejar que un diluyente o depresor reduzca la viscosidad, en lugar de añadir plastificante.
La selección del plastificante controla la fusión, no solo la flexibilidad, así que elija el grado adecuado teniendo en cuenta ambos factores.
Paso 2: Ajustar la viscosidad del plastisol con cargas y modificadores.
Ajuste la viscosidad con dos palancas independientes, una para el relleno y otra para los modificadores de reología, y trabaje los extremos de baja y alta cizalladura por separado, ya que no se mueven juntos:
- Relleno El carbonato de calcio aporta cuerpo y reduce costes, pero aumenta la viscosidad de forma no lineal, de manera más pronunciada a baja velocidad de cizallamiento.
- Un depresor A una concentración de 2 a 4 phr, la pasta se vuelve más fluida en toda la curva.
- Sílice pirógena Se engrosa a lo largo de toda la curva, añadiendo simultáneamente propiedades antidesgaste y antiasentamiento.
- Un gel de sulfonato de calcio Se engrosa únicamente en el extremo de baja cizalladura.
Ese último modificador es el que vale la pena conocer. Una pasta de recubrimiento extendido debe adherirse a la espátula sin descuelgar, pero a la vez fluir limpiamente bajo la hoja: alta viscosidad a baja cizalladura, baja viscosidad a alta cizalladura. Un gel de sulfonato de calcio proporciona la resistencia al descuelgue sin tener que pagar por ella al final de la aplicación.
El relleno y el plastificante deben actuar conjuntamente, nunca de forma independiente. Una fórmula de laboratorio común utiliza aproximadamente 33 phr de carbonato de calcio frente a 57 phr de plastificante.
Si se supera con creces el límite máximo comúnmente citado de 60 phr, se sacrifica flexibilidad y procesabilidad en aras del costo. Cada phr de relleno representa un phr de viscosidad —y a menudo de calidad de fusión— que se debe compensar de alguna otra manera.
Un plastificante secundario, como el aceite de soja epoxidado en una proporción de 5 a 15 phr, resulta útil en este caso, ya que también actúa como coestabilizador.
Observa el final del proceso de horneado para cualquier corrección de viscosidad. Los datos de las pruebas de patentes hacen que la compensación sea concreta.
Los plastificantes convencionales que reducen la viscosidad aumentaron el tiempo de fusión de aproximadamente 19 minutos a 21.5, mientras que una mezcla de tereftalato de dibutilo (DBT) redujo la viscosidad a alta cizalladura aproximadamente diez veces y el tiempo de fusión a unos 7 minutos. Si observa este defecto (una pieza que queda con una fusión insuficiente después de diluir la pasta), compruebe si el reductor de viscosidad compensó la fluidez reduciendo la fusión.
Antes de aprobar un lote, confirme que la pasta se mantiene estable. Un plastisol de buena calidad aumenta su viscosidad en menos del 20 por ciento durante 30 días de almacenamiento.
La cantidad de plastificante es el principal factor que influye en la viscosidad. Esto se puede solucionar seleccionando el plastificante adecuado (un grado de DOP o DOTP que se ajuste a la viscosidad y al rango de fusión deseados) según el proceso que se utilice.
Paso 3: Liberar el aire atrapado en el plastisol antes de la gelificación.
Elimine el aire atrapado antes de que la pasta se caliente, ya que una burbuja que persiste durante la gelificación se convierte en un orificio o imperfección que no se puede corregir posteriormente. La desaireación al vacío es la técnica estándar, y las mezcladoras modernas la incorporan con tapas de vacío y recipientes refrigerados, en lugar de considerarla un paso secundario.
Antes de añadirlo a la mezcladora, asegúrese de que el recipiente se mantenga frío. Mantenga la temperatura de la mezcla a granel por debajo de los 40 °C aproximadamente para evitar que el calor de cizallamiento provoque una gelificación prematura o elimine el plastificante y aumente la viscosidad.
Ambos problemas tienen la apariencia de burbujas, pero requieren soluciones diferentes. El aire que se introduce durante la mezcla vuelve a salir al vacío o tras un tiempo de reposo suficiente.
Una fina capa de pequeñas burbujas en la superficie suele deberse a la humedad (condensación sobre un molde frío o resina húmeda), y ningún sistema de vacío soluciona el problema de una pasta húmeda. La pasta fría empeora ambas cosas: se vuelve más espesa y atrapa más aire, y calentarla demasiado rápido para compensarlo provoca ampollas en la superficie.
Sin un sistema de vacío, el tiempo de reposo y el desnatado de la superficie son las soluciones más rudimentarias, pero solo eliminan el aire atrapado. Mantenga los moldes y la resina secos para evitar la entrada de humedad desde su origen.
Paso 4: Establecer el perfil de gelificación y fusión del plastisol
La pasta debe pasar por tres etapas de temperatura, ya que la resistencia mecánica solo aparece una vez que la resina se fusiona por completo. El proceso por etapas publicado es aproximadamente el siguiente:
| Fase | Temperatura | Lo que sucede |
|---|---|---|
| Penetración de plastificantes | 80-120 ° C | El plastificante comienza a entrar en la resina. |
| Fusión primaria | 120-160 ° C | Las partículas se hinchan y se unen. |
| Gelificación completa | 160-200 ° C | Se forma una red completa, se desarrolla la fortaleza. |
El punto de gelificación reológica, donde se cruzan los módulos de almacenamiento y de pérdida, se sitúa cerca de los 140 a 160 °C. La fusión completa suele requerir de 170 a 200 °C, siendo aproximadamente 175 °C una temperatura óptima de procesamiento común.
Una parte extraída antes de la gelificación completa queda con una textura calcárea y débil; si se presiona demasiado caliente o durante demasiado tiempo, se quema y se decolora.
La diferencia entre los procesos radica en el tiempo de permanencia, no en la curva de temperatura. Un recubrimiento delgado se funde en segundos una vez que alcanza la temperatura deseada, mientras que una pared gruesa moldeada por rotación necesita un tiempo de inmersión prolongado para que su núcleo alcance la temperatura adecuada.
El rango óptimo de procesamiento para esta formulación es el intervalo entre la fusión completa y el inicio de la quemadura. Si se reduce demasiado, un punto caliente arruina la pieza.
Aquí también surge un atajo en el paso 2. Si diluiste la pasta con un plastificante reductor de viscosidad, verifica la fusión antes de aprobar el cambio; el reductor que ayudó en la mezcladora puede dejar la pieza con una fusión insuficiente en el horno.
Comience con un lote de laboratorio, no con la línea completa.
Realice una pequeña prueba en laboratorio y mida su viscosidad a baja y alta velocidad de cizallamiento antes de confiar en un solo valor. Esas dos mediciones, y no la receta, le indicarán si la pasta se ajusta a sus necesidades.
La proporción de formulación que recomiendo como base inicial se mantiene cercana a la base publicada: aproximadamente 100 phr de resina en pasta, de 55 a 60 phr de plastificante, unos 30 phr de carga, además de estabilizador y un plastificante secundario.
Considera esa estructura básica como un punto de partida, no como la solución definitiva. Los ingredientes ya están definidos; son las cantidades que los rodean —establecidas según si se utiliza el método de inmersión, recubrimiento por extensión o rotomoldeo— las que determinan si la pasta es utilizable o si debe desecharse.
La forma más rápida de obtener un plastisol reproducible no es mejorar la receta. Es usar un viscosímetro que se mida a dos velocidades de cizallamiento y realizar una prueba de fusión fiable.